espectrómetro de infrarrojo cercano

Principio de la tecnología del espectrómetro de infrarrojo cercano

El espectro del infrarrojo cercano se genera principalmente cuando la vibración molecular pasa del estado fundamental a un nivel de energía alto debido a la naturaleza no resonante de la vibración molecular. Se registra principalmente la duplicación de frecuencia y la absorción de frecuencia combinada de la vibración del grupo X-H (X=C, N, O) que contiene hidrógeno. . Diferentes grupos (como anillos de metilo, metileno, benceno, etc.) o el mismo grupo tienen diferencias obvias en la longitud de onda de absorción del infrarrojo cercano y la intensidad en diferentes entornos químicos.

La espectroscopia de infrarrojo cercano tiene rica información estructural y de composición y es muy adecuada para medir la composición y propiedades de sustancias orgánicas de hidrocarburos. Sin embargo, en la región del espectro del infrarrojo cercano, la intensidad de absorción es débil, la sensibilidad es relativamente baja y las bandas de absorción son anchas y se superponen seriamente. Por tanto, es muy difícil realizar análisis cuantitativos basándose en el método tradicional de establecer una curva de trabajo. El desarrollo de la quimiometría ha sentado una base matemática para resolver este problema. Funciona según el principio de que si la composición de la muestra es la misma, su espectro será el mismo y viceversa. Si establecemos la correspondencia entre el espectro y los parámetros a medir (llamado modelo analítico), siempre que se mida el espectro de la muestra, los datos de los parámetros de calidad requeridos se pueden obtener rápidamente a través del espectro y la correspondencia anterior.

Cómo medir la espectroscopia del infrarrojo cercano

Al igual que el análisis de espectrometría de absorción molecular convencional, la medición del espectro de transmisión de muestras de solución en tecnología de espectroscopia de infrarrojo cercano es uno de sus principales métodos de medición. Además, también se utiliza comúnmente para medir directamente el espectro de reflectancia difusa de muestras sólidas, como escamas, gránulos, polvos e incluso muestras de líquidos o pastas viscosas. En el campo de la espectroscopia del infrarrojo cercano, los métodos de medición comúnmente utilizados incluyen transmisión, reflexión difusa, transmisión difusa y transflectancia.

1. Modo de transmisión

Al igual que otros espectros de absorción molecular, la medición del espectro de transmisión del infrarrojo cercano se utiliza para muestras líquidas claras, transparentes y uniformes. El accesorio de medición más utilizado es una cubeta de cuarzo y el índice de medición es la absorbancia. La relación entre la absorbancia espectral, la longitud del camino óptico y la concentración de la muestra es consistente con la ley de Lambert-Beer, es decir, la absorbancia es directamente proporcional a la longitud del camino óptico y la concentración de la muestra. Ésta es la base para el análisis cuantitativo de la espectroscopia del infrarrojo cercano.

La sensibilidad de la espectroscopia de infrarrojo cercano es muy baja, por lo que generalmente no es necesario diluir la muestra durante el análisis. Sin embargo, los disolventes, incluida el agua, tienen una absorción obvia de la luz infrarroja cercana. Cuando el camino óptico de la cubeta es demasiado grande, la absorbancia será muy alta, incluso saturada. Por lo tanto, para reducir los errores de análisis, es mejor controlar la absorbancia del espectro medido entre 0,1 y 1, y generalmente se utilizan cubetas de 1 a 10 mm. A veces, por conveniencia, a menudo se observan mediciones de espectroscopía de infrarrojo cercano con absorbancia tan baja como 0,01, o tan alta como 1,5, o incluso 2.

2. Modo de reflexión difusa

Las ventajas sobresalientes de la tecnología de espectroscopia de infrarrojo cercano, como la medición no destructiva, la ausencia de preparación de muestras, la simplicidad y la velocidad, etc., se derivan principalmente de su modo de recolección de espectro de reflexión difusa. El modo de reflexión difusa se puede utilizar para medir muestras sólidas como polvos, bloques, láminas y seda, así como muestras semisólidas como pastas y pastas. La muestra puede tener cualquier forma, como fruta, tabletas, cereales, papel, lácteos, carne, etc. No se requiere ninguna preparación especial de la muestra y se puede medir directamente.

El espectro de reflexión difusa del infrarrojo cercano no cumple con la ley de Lambert-Beer, pero estudios previos han encontrado que la absorbancia de la reflexión difusa (en realidad, el logaritmo negativo de la relación entre la reflectancia de la muestra y la reflectancia de referencia) y la concentración tienen una cierta relación bajo ciertas condiciones. . Para una relación lineal, las condiciones que deben cumplirse incluyen que el espesor de la muestra sea lo suficientemente grande, que el rango de concentración sea estrecho, que el estado físico de la muestra y las condiciones de medición espectral sean consistentes, etc. Por lo tanto, el uso de espectroscopía de reflectancia difusa también puede Se puede utilizar para análisis cuantitativos utilizando corrección multivariada como espectroscopia de transmisión.

3. Modo de transmisión difusa

El modo de transmisión difusa es una medición del espectro de transmisión de una muestra sólida. Cuando la luz incidente irradia una muestra sólida que no es demasiado espesa, la luz se transmite y se refleja de manera difusa dentro de la muestra y finalmente pasa a través de la muestra y registra el espectro en el espectrómetro. Este es el espectro de transmisión difusa. El modo de transmisión difusa se utiliza a menudo para mediciones de espectroscopia de infrarrojo cercano de tabletas, muestras de papel de filtro y muestras de capas finas. Su absorbancia espectral tiene una relación lineal con la concentración del componente.

4. Modo transflectivo

La medición del espectro de transmisión de una muestra de solución consiste en hacer pasar la luz incidente a través de la muestra y medir el espectro de transmisión en el otro lado. A diferencia de esto, en el modo transflectivo, se coloca un espejo reflectante detrás de la solución de muestra. La luz incidente atraviesa la muestra y es reflejada por el espejo antes de volver a entrar en la solución de la muestra. El espectro transflectivo se mide en el mismo lado de la luz incidente. La luz pasa a través de la muestra dos veces, por lo que la longitud del camino óptico es el doble que la de un espectro de transmisión normal. El modo transflectivo está diseñado para facilitar la medición de espectros. Debido a que la luz incidente y la luz reflejada están en el mismo lado, puede instalar tanto la trayectoria de la luz incidente como la trayectoria de la luz reflejada en una sonda e instalar una cavidad en el extremo frontal de la sonda. La parte superior es un reflector. Cuando está en uso, la sonda se inserta en la solución, la solución ingresa a la cavidad, la luz brilla en la solución desde el camino de la luz incidente, se refleja de regreso a la solución en el reflector y luego ingresa al camino de la luz reflejada y ingresa al espectrómetro para medir el espectro. En esencia, el espectro de transmisión y reflexión también es un espectro de transmisión, por lo que su absorbancia tiene una relación lineal con la concentración.